Page 12 - No28

MŰSZERES KÉMIAI
BEKÖSZÖNŐ VIZSGÁLATOK

molekuláknak kisebb lesz a polaritása és
alacsonyabb a forráspontja (magasabb a
gőznyomása), tehát könnyebben fog
párologni.

KROMATOGRÁFIÁS
DETEKTOROK
A gázkromatográfiában használt fő
detektortípusok a lángionizációs detektor
(FID), a hővezetőképesség detektor (TCD)
és a tömegspektrométer. Illékony
vegyületek elemzésében hatékonyak.
Lángionizációs detektor (FID):
Általánosan használt GC-ben.
Hidrogénlángban lévő szénatomok
ionizációjának mérésével érzékeli a
szénhidrogéneket és más szerves
vegyületeket.
Tömegspetrométer: A GC-t fluoreszcencia kimutatására. A fluoreszcens csoportokkal történő
tömegspektrometriával kombinálja (GC- fluoreszcencia detektorral sokkal jelölésével kimutatási érzékenységük
MS) a vegyületek tömegük alapján történő érzékenyebb detektálás valósítható meg jelentősen javul.
azonosításához és mennyiségi 340 nm-es gerjesztésnél és 455 nm-es Az aminosavak leggyakrabban
meghatározásához. emissziónál. A 230 nm-en történő tanulmányozott fluoreszcens
Mind GC-ben, mind LC-ben a mintában UV-detektálás kevésbé érzékeny a származékképző reagense az orto-
lévő egyes komponensek kimutatása fluoreszcens detektáláshoz képest. ftálaldehid (OPA), de nem tud reagálni
többféle módszerrel is elvégezhető. Nincs A származékképzés történhet a szekunder aminosavakkal, például
olyan univerzális detektor, amely minden kromatográfiás elválasztás előtt vagy után prolinnal. A szekunder aminosavak
elválasztáshoz működne. Néhány is. A jelölt analitot ezután meghatározott elemzéséhez 9-fluorenilmetil-
általánosan használt detektor az oszlopból UV hullámhosszú fénynek teszik ki és a kloroformátot (FMOC) használnak. Az
kilépő gázáram változásait mérő fluoreszkáló vegyületek gyenge fényjeleit FMOC a primer és a szekunder aminokkal
hővezetőképesség-detektor és a kilépő egy fluoreszcenciadetektor méri. A is fluoreszkáló terméket eredményez. Az
gázáramban lévő anyagok elégetésével derivatizálás klasszikus alkalmazása az OPA/FMOC származékképzés lehetővé
keletkező ionokat mérő lángionizációs aminosav-analízis. Az aminosavak teszi az primer és szekunder aminosavak
detektor, a luminenszcenciás detektor, az
UV detektor vagy a minta
molekulaionjainak tömeg/töltés
hányadosát mérő tömegspektrométer.
Újabban megjelent a HPLC elválasztás és
az NMR kombinációja. A legelterjedtebb
és legérzékenyebb kimutatási módszer a
tömegspektrometria, amely a molekulák
tömege és töltési állapota alapján
azonosítja a vegyületeket.

SZÁRMAZÉKKÉPZÉS
A detektálás érzékenységének
növelésére a nagy teljesítményű
folyadékkromatográfiában (HPLC) a
fluoreszcens derivatizálást alkalmazzák. A
származékképzés funkciós csoportokat
épít be a minta molekuláiba, így jobban
alkalmassá válnak az UV-elnyelésre és a

12 KÉMIAI PANORÁMA 28. SZÁM, 2024. ÉVFOLYAM